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在進行卡爾費休水分測定時，并非所有樣品都可以直接進行水分測定，當遇到以下樣品時，建議與卡氏加熱爐聯(lián)用。
◆ 樣品無法完全溶解（如，塑料粒子、聚酯切片、人造骨…）
◆ 樣品與卡爾費休試劑發(fā)生副反應（如，潤滑油添加劑、含有醛酮類樣品…）
◆ 樣品水分釋放緩慢
◆ 樣品水分只有在高溫下才能釋放出來
◆ 樣品會污染滴定池（如，潤滑油脂…）
瑞士萬通·卡氏加熱爐概覽
1.卡氏加熱爐的工作原理？
① 將樣品稱量后密封于頂空瓶；
② 加熱至設定溫度，樣品釋放水分；
③ 干燥的載氣（氮氣 / 空氣）攜帶水分進入滴定池進行水分測定。
2.所有樣品都適用卡氏加熱爐法嗎？
多數(shù)樣品適用，但以下情況除外：
+ 水分釋放前樣品發(fā)生分解；
+ 水分釋放的溫度超過卡氏加熱爐的溫度上限（通常為250°C或300°C）。
3.如何確定適宜的水分萃取溫度？
方法一 梯度升溫法（推薦）
如果您使用的卡氏加熱爐具有梯度升溫功能（如，瑞士萬通874型卡氏加熱爐或 OMNIS 奧秘一代機器人樣品加熱爐）：則可以2°C/min的速率升溫，通過儀器軟件自動生成的水分釋放曲線來確定適宜的水分萃取溫度。
+ 溫度選取標準
水分萃取溫度通常應選擇在最后一個水分釋放峰之后，但低于分解溫度約20℃的溫度。
+ 樣品分解信號
出現(xiàn)煙霧、樣品變色或漂移值突升。
+ 案例解析
如下圖所示，樣品在250℃的卡氏加熱爐溫度范圍內(nèi)未出現(xiàn)分解跡象。因此，該樣品的適宜測定溫度應設定為230℃（即250℃減去20℃）。
方法二 手動測試法
如果您使用的卡氏加熱爐沒有梯度升溫功能：則可手動升高溫度，并在不同溫度下測定樣品，通過 Excel 繪制水分-溫度曲線，選擇平臺區(qū)溫度（水分釋放穩(wěn)定）。
4.卡氏加熱爐法可測定的最高水分含量？
+ 很多時候，卡氏加熱爐會與庫侖法水分儀聯(lián)用：
此時建議單個樣品（1個樣品瓶中）的含水量 ≤ 10 mg，最好在1000 µg ~ 2000 µg水左右。
+ 對于含水量較高的樣品，應將卡氏加熱爐與容量法水分儀聯(lián)用。
5.最大樣品量及針頭堵塞風險？
+ 標準頂空瓶（9 mL）：
建議樣品填充量 ≤ 5 mL ~ 6 mL。
+ 液體樣品：
建議使用長針頭，將載氣導入樣品內(nèi)部。
+ 固體樣品（尤其是加熱熔融的樣品）：
建議使用短針頭，將針尖置于樣品上方，避免堵塞。
6.卡氏加熱爐法的檢測限？分析含水量為10ppm的樣品量需求？
+ 如果使用庫侖法分析，建議樣品的水分含量 ≥ 50 µg；理想條件下，檢測限可低至20 µg水分含量。
+ 對于含水量為10 ppm的樣品，則至少需要2 g樣品。
7.如何驗證卡氏加熱爐法？
使用認證的水標（適配不同溫度范圍）驗證回收率和重復性。
瑞士萬通 OMNIS 奧秘一代庫侖法卡爾費休水分測定儀和機器人樣品加熱爐，演繹了水分測定的全新境界。
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